El desenvolupament i l'aplicació de metalls i els seus materials compostos sovint requereixen un control efectiu i una determinació precisa del contingut de carboni i sofre. El carboni dels materials metàl·lics existeix principalment en forma de carboni lliure, carboni en solució sòlida i carboni combinat, així com carboni gasós, carboni orgànic cementant i recobert per a la protecció de la superfície.
Actualment, els mètodes per analitzar el contingut de carboni en metalls inclouen principalment el mètode de combustió, l'espectrometria d'emissió, el mètode volumètric de gas, el mètode de valoració de solució no aquosa, el mètode d'absorció d'infrarojos i la cromatografia. Com que cada mètode de mesura té un cert àmbit d'aplicació i els resultats de la mesura es veuen afectats per molts factors, com ara la forma del carboni, si el carboni es pot alliberar completament durant l'oxidació, el valor en blanc, etc., el mateix mètode té certes diferències en precisió en diferents ocasions. Aquest article recull els mètodes d'anàlisi actuals, tractament de mostres, instruments utilitzats i camps d'aplicació del carboni en metalls.
1. Mètode d'absorció d'infrarojos
El mètode d'absorció d'infrarojos de combustió desenvolupat a partir del mètode d'absorció d'infrarojos és un mètode especial per a l'anàlisi quantitativa de carboni (i sofre).
El principi és cremar la mostra en un flux d'oxigen per generar CO2. Sota una determinada pressió, l'energia del CO2 que absorbeix els raigs infrarojos és proporcional a la seva concentració. Per tant, el contingut de carboni es pot calcular mesurant el canvi d'energia del gas CO2 abans i després de passar per l'absorbidor d'infrarojos.
imatge
Principi del mètode d'absorció d'infrarojos de combustió
En els últims anys, la tecnologia d'anàlisi de gasos infrarojos s'ha desenvolupat ràpidament i també han aparegut ràpidament diversos instruments analítics que utilitzen la combustió d'escalfament per inducció d'alta freqüència i els principis d'absorció de l'espectre infrarojo. Per a la determinació de carboni i sofre mitjançant el mètode d'absorció d'infrarojos de combustió d'alta freqüència, en general s'han de tenir en compte els factors següents: sequedat de la mostra, inductància electromagnètica, mida geomètrica, mida de la mostra, tipus de flux, proporció, seqüència d'addició i quantitat, configuració del blanc. valor, etc.
El mètode té els avantatges d'una quantificació precisa i menys elements d'interferència. És adequat per a usuaris que tenen requisits elevats sobre la precisió del contingut de carboni i tenen temps suficient per fer proves en producció.
2. Espectroscòpia d'emissió
Quan un element és excitat per calor o electricitat, passarà de l'estat fonamental a l'estat excitat, i l'estat excitat tornarà espontàniament a l'estat fonamental. En el procés de retorn de l'estat excitat a l'estat fonamental, s'alliberaran les línies espectrals característiques de cada element i el contingut es pot determinar segons la intensitat de les línies espectrals característiques.
imatge
Principi de l'espectròmetre d'emissió
A la indústria metal·lúrgica, a causa de la urgència de la producció, cal analitzar el contingut de tots els elements principals de l'aigua del forn en un curt període de temps, no només el contingut de carboni. Els espectròmetres d'emissió de lectura directa Spark s'han convertit en la primera opció de la indústria a causa de la seva capacitat per obtenir resultats estables ràpidament. Tanmateix, aquest mètode té requisits específics per a la preparació de mostres.
Per exemple, quan s'analitzen mostres de ferro colat mitjançant espectrometria d'espurna, cal que el carboni a la superfície d'anàlisi existeixi en forma de carburs i no hi ha d'haver grafit lliure, en cas contrari, els resultats de l'anàlisi es veuran afectats. Alguns usuaris aprofiten les característiques de refredament ràpid i blanqueig de mostres de llesques primes i, després de convertir les mostres en rodanxes fines, el contingut de carboni en ferro colat es determina mitjançant l'anàlisi espectroscòpica d'espurna.
Quan s'analitzen mostres lineals d'acer al carboni mitjançant espectrometria d'espurna, les mostres s'han de processar estrictament i les mostres s'han de col·locar al suport d'espurna "en posició vertical" o "pla" amb accessoris d'anàlisi de mostres petites per a l'anàlisi per millorar la precisió de l'anàlisi.
3. Mètode de raigs X dispersiu en longitud d'ona
Els analitzadors de raigs X dispersius de longitud d'ona poden determinar de manera ràpida i simultània diversos elements.
imatge
Principi de l'espectròmetre de fluorescència de raigs X dispersiu de longitud d'ona
Sota l'excitació dels raigs X, els electrons de les capes internes dels àtoms dels elements mesurats experimenten transicions de nivell d'energia i emeten raigs X secundaris (és a dir, fluorescència de raigs X). L'espectròmetre de fluorescència de raigs X dispersiu de longitud d'ona (WDXRF) utilitza un cristall per dividir la llum i després el detector rep el senyal de raigs X característic difractat. Si el cristall espectroscòpic i el detector es mouen de manera sincrònica i canvien constantment l'angle de difracció, es pot obtenir la longitud d'ona dels raigs X característics produïts per diversos elements de la mostra i la intensitat dels raigs X de cada longitud d'ona i anàlisi qualitativa i quantitativa es pot dur a terme en conseqüència. Aquest instrument es va produir a la dècada de 1950 i ha cridat l'atenció perquè pot mesurar simultàniament diversos components en sistemes complexos. Especialment al departament geològic, aquest instrument s'ha equipat successivament i s'ha millorat significativament la velocitat d'anàlisi, fet que ha tingut un paper important.
Tanmateix, a causa de la longitud d'ona més llarga de la radiació característica del carboni de l'element lleuger, el baix rendiment de fluorescència i la gran absorció i atenuació de la radiació característica del carboni per part de la matriu en materials de matriu pesada com l'acer, sovint provoca certes dificultats per a l'anàlisi XRF del carboni. A més, quan es mesura el carboni en acer amb un instrument de fluorescència de raigs X, si la superfície de la mostra del sòl es mesura contínuament 10 vegades, es pot trobar que el valor del contingut de carboni augmenta constantment. Per tant, l'aplicació d'aquest mètode no és tan extensa com els dos primers.
4. Mètode de valoració en solució no aquosa
La valoració no aquosa és un mètode per dur a terme la valoració en un dissolvent no aquós. Aquest mètode pot fer que certs àcids febles i bases febles que no es poden valorar en solució aquosa es puguin valorar després de seleccionar un dissolvent adequat per millorar la seva acidesa i alcalinitat. L'àcid carbònic produït per la solució de CO2 a l'aigua té una acidesa feble i es pot valorar amb precisió seleccionant diferents reactius orgànics.
El següent és un mètode de valoració no aquós utilitzat habitualment:
① La mostra es crema a alta temperatura pel forn de combustió d'arc elèctric combinat amb l'analitzador de carboni i sofre.
② El gas de diòxid de carboni alliberat per la combustió és absorbit per la solució d'etanol-etanolamina i el diòxid de carboni reacciona amb l'etanolamina per generar àcid 2-hidroxietilamina carboxílic relativament estable.
③ Valoració no aquosa amb KOH.
Els reactius utilitzats en aquest mètode són verinosos, l'exposició a llarg termini afectarà la salut humana i és difícil d'operar, especialment quan el contingut de carboni és alt, la solució s'ha de configurar prèviament i, si no aneu amb compte, el carboni funcionarà. lluny i el resultat serà baix. Els reactius utilitzats en el mètode de valoració no aquós són majoritàriament inflamables i l'experiment implica una operació d'escalfament a alta temperatura, de manera que l'operador ha de tenir prou consciència de seguretat.
5. Cromatografia
Detector d'atomització de flama juntament amb cromatografia de gasos, la mostra s'escalfa en hidrogen i, a continuació, es detecten els gasos alliberats (com el CH4 i el CO) mitjançant el detector d'atomització de flama-cromatografia de gasos. Alguns usuaris utilitzen aquest mètode per provar traces de carboni en ferro d'alta puresa, el contingut és de 4 ug/g i el temps d'anàlisi és de 50 minuts.
Aquest mètode és adequat per a usuaris amb un contingut de carboni extremadament baix i alts requisits per als resultats de les proves.
6. Mètode electroquímic
Un usuari va introduir l'ús de l'anàlisi potenciomètrica per determinar el baix contingut de carboni en els aliatges: després d'oxidar la mostra de ferro en un forn d'inducció, es va utilitzar una cel·la de concentració electroquímica composta d'electròlit sòlid de carbonat de potassi per analitzar i mesurar productes gasosos, determinant així el concentració de carboni. Aquest mètode és especialment adequat per a la determinació de concentracions molt baixes de carboni. La precisió i la sensibilitat de l'anàlisi es poden controlar canviant la composició del gas de referència i la velocitat d'oxidació de la mostra.
L'aplicació pràctica d'aquest mètode és poques vegades, i la majoria d'ells romanen en l'etapa d'investigació experimental.
7. Mètode d'anàlisi en línia
Quan es refina l'acer, sovint és necessari controlar el contingut de carboni de l'acer fos al forn de buit en temps real. Els estudiosos de la indústria metal·lúrgica han introduït un exemple d'estimació de la concentració de carboni mitjançant la informació dels gasos d'escapament: el contingut de carboni de l'acer fos s'estima utilitzant el consum i la concentració d'oxigen al recipient de buit durant el procés de descarburació al buit i el cabal. d'oxigen i argó. .
També hi ha usuaris que han desenvolupat un mètode per mesurar ràpidament traces de carboni en acer fos i instruments i dispositius relacionats: el gas portador es bufa a l'acer fos i el contingut de carboni a l'acer fos s'estima a partir del carboni oxidat del portador. gas.
Mètodes d'anàlisi en línia similars són adequats per a la gestió de la qualitat i el control del rendiment en el procés de producció d'acer.
